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色譜進樣針如何維護?

更新時間:2022-12-13      點擊次數(shù):1033

色譜進樣針雖小但卻不能缺少,進樣針是連接樣品和分析儀器的渠道,有了進樣針,樣品才能進入色譜柱,經(jīng)檢測器,進行連續(xù)譜圖分析,所以,進樣針的維護和清洗是分析人員日常需要關注的重點,否則不僅會影響工作效率,還會對儀器產(chǎn)生傷害,今天,小編給大家整理了主要關于色譜進樣針的維護方法步驟和日常使用Tips。


進樣針的清洗


1.可以用有機溶劑來清洗進樣針的內(nèi)壁,在進行清洗時請注意檢查進樣針推桿是否可以平滑地移動;


2.如果在進樣針推桿不以平滑的移動,則可以將推桿取出.推薦使用蘸過有機溶劑的軟布將其擦干凈;


3.重復使用有機溶劑抽吸,如果在幾次抽吸之后對進樣針推桿的阻力很快的增加了,說明仍然有一些小的污物存在,發(fā)生這種情況后需重復進行清洗過程。



4.如果進樣針推桿可以流暢的平穩(wěn)的移動,檢查針頭是否堵塞。用有機溶劑重復沖洗針頭,檢查樣品被推出針頭的形態(tài)。


5.如果進樣針正常的話樣品將會以一條直線流出,如果針頭有堵塞的話樣品將會從一個方向或一個角度以細霧的形態(tài)噴出.即使有時溶劑以直線流出,也要小心檢查看流出的情況要好于正常情況(和一個新的未堵塞的進樣針比較一下流出情況即可)。


6.針頭中的堵塞會破壞分析的重現(xiàn)性, 由于這個原因針頭的維護是很必要的。用例如金屬絲的東西除去針頭中的堵塞物. 只有在樣品正常流出的情況下才可以使用針頭。使用吸液器吸液或者注射器清潔器也可以有效地除去針管內(nèi)的污染物。



進樣針的使用注意事項


氣相色譜進樣應該注意的問題手不要拿注射器的針頭和有樣品部位、不要有氣泡(吸樣時要慢、快速排出再慢吸,反復幾次,10 μl注射器金屬針頭部分體積0.6μl,有氣泡也看不到,多吸1-2μl把注射器針尖朝上氣泡上走到頂部再推動針桿排除氣泡,(指10μl注射器,帶芯子注射器平感覺)進樣速度要快(但不易特快),每次進樣保持相同速度,針尖到汽化室中部開始注射樣品。


怎樣防止進樣針不彎


很多做色譜分析工作的新手常常會把注射器的針頭和注射器桿弄彎,原因是:

1.進樣口擰的太緊,室溫下擰的太緊當汽化室溫度升高時硅膠密封墊膨脹后會更緊,這時注射器很難扎進去。


2.位置找不好針扎在進樣口金屬部位。


3.注射器桿彎是進樣時用力太猛,進口色譜帶一個進樣器架,用進樣器架進樣就不會把注射器桿弄彎。


4.因為注射器內(nèi)壁有污染,注射時將針桿推彎。注射器用一段時間就會發(fā)現(xiàn)針管內(nèi)靠近頂部有一小段黑的東西,這時吸樣注射感到吃力。清洗方法將針桿拔出,注入一點水,將針桿插到有污染的位置反復推拉,一次不行再注入水直到將污染物弄掉,這時你會看到注射器內(nèi)的水變的渾濁,將針桿拔出用濾紙擦一下,再用酒精洗幾次。分析的樣品為溶劑溶解的固體樣時,進完樣要及時用溶劑洗注射器。


5.進樣時一定要穩(wěn)重,急于求快會把注射器弄彎的,只要你進樣熟練了自然就快了。


針式進樣器的使用及維護(5 -500uL )


1.根據(jù)樣品的體積選擇進樣器:為保證精確度,每次進樣的體積都不應小于進樣器總體積的10%。

2.進樣器的使用:在使用前檢查進樣器,檢查針筒是否有裂縫及針尖是否是毛口,排除進樣器中殘留的樣品,用溶劑洗滌進樣器5~20次,并棄去前2~3次的廢液。


3.排除進樣器中的氣泡,把針頭浸沒于溶劑中,反復的抽排樣品。當排除樣品時,進樣器中的氣泡能隨著管的垂直變化而改變。


4.使用進樣器時,先將進樣器吸滿液體,再排除液體至所需進樣的體積。


5.進樣器的清洗:通常所用的清洗試劑是根據(jù)污染物選擇的,一般甲醇、二氯甲烷、乙腈和丙酮是常用的。清洗時不能堵塞針頭,抽出柱塞,用另一個進樣器把清洗溶劑注入,再插入柱塞柔和的把溶劑從針中推出。


6.消毒模式:用高壓滅菌器消毒時必須把柱塞抽出。不能把整個進樣器都浸泡在溶劑中,這樣容易破壞進樣器上鍵合部分的粘著性。清洗外部時用綿紙或薄紙。


7.柱塞的維護:不能用力壓柱塞。當針頭被堵時,不能用力壓迫柱塞,因為高壓能使得柱筒破裂。標準進樣器的柱塞時不能相互調(diào)換的,每個柱塞都適合相應的進樣器上的附著層。當進樣器干的時候盡量不要抽壓柱塞。


進針技巧TIPs


1.扎針時感覺進樣墊較緊, 則注樣后拔針可快;若扎針時感覺進樣墊較松, 則注樣后拔針可慢點;一般教學時要求三快;但熟練后自己掌握。


2.馬上拔出。。。進樣量要少,可以保證峰形好看些。注意進樣器中不要留有氣泡,慢吸,快打,將氣泡排出;


3.進樣前多抽吸幾次排盡氣泡,進樣時快進快出,針扎進去的位置去的位置盡量固定,至于進樣后按start時間,不需要特別快,只要保證你每次扎完按start的時間間隔一致就可以;


4.動作要干凈利落,不能遲疑停頓。進樣時快進快出,最好保證你每次扎完后立即按start啟動數(shù)據(jù)采集,這樣可以保證保留時間的盡可能一致;


5.兩者都可以,只是同一批次需要采用同一種方式盡可能的保證進樣均衡。有一種說法認為進樣后即刻拔出來可以起到一種類似攪拌的作用,在進樣器內(nèi)使樣品汽化更均勻,可以降低分流歧視效應;


6.一般是要立刻拔出,有種說法是針扎入進樣墊時會降低密封性引入一些空氣雜質(zhì),根據(jù)分析樣品的不同,進樣慢還會造成拖尾,另外同一批樣品最好由同一個人來進以保證進樣的重現(xiàn)性,不同的人進樣誤差會差別很大,據(jù)agilent工程師說,能保證5%以內(nèi)的誤差率就算是比較好的了,原裝的進樣針非常貴,要小心。


7.待測液應裝在密封進樣瓶中(有些需要避光保存),以免溶劑揮發(fā)導致兩次進樣間溶液濃度變化。


8.進樣前,要用溶劑洗進樣針三次左右,保證沒有上次進樣殘留。 用待測液洗滌進樣針三次左右,保證進樣濃度和待測液濃度一致。


9.注意趕走進樣針中的氣泡,以免實際進樣量和標示值有偏差。進樣手法要一致,速度要快。橡皮圈要勤檢查,以免老化。進針時要對準進樣器的孔中心,避免在進針過程中碰到進樣器的導管;進針快、進樣快、拔針快;


做液相實驗進樣針被氧化變澀了,影響進樣,要怎么處理呢?


1.多數(shù)人建議甲醇沖洗,超聲20分鐘,再用純甲醇超聲試試,一般建議你用完之后用甲醇水清新,然后再用純甲醇洗,那樣針一般不會澀了,我曾經(jīng)用肥皂水洗過里面的那層油狀物。


2.還可用5%稀硝酸洗的,因為樣品有的時候不是純甲醇溶解,是用甲醇和水,這樣的話進樣針上的鐵的部分就生銹,用稀硝酸洗的話可以洗掉鐵銹。


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