蒸發(fā)光散射檢測器(evaporativelight—scatteringdetector,E1SD)是一種薪型的通用型質(zhì)量檢測器,它的通用檢測原理克服了常見于HPLC傳統(tǒng)檢測方法的不足,已越來越多地應(yīng)用于HPLC、超臨界色譜和逆流色譜中。本文主要簡介蒸發(fā)光散射檢測器的工作原理與特點(diǎn)及影響因素。
I)ELSD的工作原理
ELSD的檢測原理ELSD運(yùn)行有三個過程:第一是霧化過程,用惰性氣體或凈化空氣將色譜柱流出物霧化;第二是蒸發(fā)過程,在一個加熱管(漂移管)中將流動相揮發(fā);第三是檢測過程,測定留下來的樣品顆粒的光散射。所有商品ELSD都由一種或兩種模式完成這三個過程。模式A的操作是全部柱流出物(氣溶膠)都進(jìn)入直的漂移管,讓流動相在其中蒸發(fā)。模式B中是將氣溶膠通過一個彎管,在此管中大的顆粒沉積下來流入廢氣管,其余的小顆粒進(jìn)入螺旋狀的漂移管。在上述兩種模式中,樣品顆粒均進(jìn)入光管,使激光發(fā)生散射而得以檢測。目前市場上商品的ELSD的光源分為兩種,一種以激光作為光源,另一種以鎢燈作為光源。
II)ELSD檢測的優(yōu)點(diǎn)及缺點(diǎn)
ELSD可作為高效液相色譜(HPLC)、高速逆流色譜(HSCCC)、超臨界流體色譜(SFC)等色譜的檢測器。作為新型的通用型檢測器,它具有許多優(yōu)點(diǎn):首先,ESLD檢測不依賴于樣品的光學(xué)性質(zhì),只要揮發(fā)性小于流動相的物質(zhì),都可以在ELSD上產(chǎn)生響應(yīng)。其次,ELSD可以很好的支持梯度洗脫,蒸發(fā)光散射檢測可以消除流動相配比變化對基線產(chǎn)生的影響。另外,與示差檢測器及紫外低波長檢測相比,ELSD具有較好的靈敏度。
但是,相對于UV檢測器,ELSD檢測也有一定的特殊性。ELSD檢測要求流動相及流動相中加入的修飾劑必須有良好的揮發(fā)性,這樣就使非揮發(fā)性的緩沖鹽的應(yīng)用受到了限制。另外,與UV檢測器相比,ELSD檢測的靈敏度不是足夠的理想。
III)影響ELSD檢測性能的基本因素
操作模式的選擇,選擇合適的操作模式可提高方法的靈敏度,操作模式的選擇取決于樣品的揮發(fā)性、流動相的組成及其流速。
流動相組成及流速的選擇,流動相的揮發(fā)性越好,方法的靈敏度越高。流動相的流速越低,相應(yīng)的信號越強(qiáng)。漂移管溫度對基線水平和噪音的影響并無明顯的規(guī)律性。*溫度應(yīng)為在流動相基本揮發(fā)的基礎(chǔ)上,產(chǎn)生可接受噪音的低溫度。載氣流速是影響檢測性能的一個很重要的因素。*載氣流速應(yīng)是在可接受噪音的基礎(chǔ)上(例如05mV),產(chǎn)生最大檢測響應(yīng)值時(shí)的低流速。